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铝硅系耐火原材料/制品化学含量的分析方法

文章编辑:耐火材料 发表时间:2020-12-17 浏览次数:453次
     铝硅系耐火原材料主要包括蓝晶石、硅线石、红柱石、高铝矾土熟料、黏土熟料、结合黏土砖、电熔莫来石和烧结 莫来石等;铝硅系耐火制品包括黏土质耐火制品、高铝质耐火制品、特种铝硅系制品和铝硅系不定型耐火材料等。


     通常情况下,铝硅系耐火原材料和制品中氧化铝含量的分析方法均采用GB/T6900-2006标准铝硅系耐火材料化 学分析方法。其中,乙酸锌返滴定EDTA容量法适用于含锆以及不含锆产品的分析,应用范围较为广。

     此方法的原理是用混合溶剂(2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀)熔融试样,稀盐酸浸取,再用氢氧化钠分离铁、 钛、锆等杂质,移取滤液加入过量EDTA标准溶液,用盐酸溶液中和至溶液中红色消失并过量4滴使其酸化,再加入溴 酚蓝作为pH指示剂,其在pH≈3.0时溶液呈黄色,PH≈4.6时呈蓝紫色,用氨水调节使溶液由黄色变为蓝色。常温下,A l3+与EDTA的配位反应速率缓慢,故溶液应加热煮沸5~10min,在弱酸性溶液中Al3+与EDTA充分络合。将煮沸溶液 冷却至室温,加入一定量的六次甲基四胺缓冲溶液调节溶液的pH≈5.5,加入金属离子指示剂二甲酚橙显示为黄色。随 着乙酸锌溶液的滴入,试液由黄色变为紫红色即为终点。完成如下反应。


     二甲酚橙有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。在pH=5?6时,二甲酚橙主要以H 2In4-形式存在。因EDTA与Zn2+的络合能力更强,乙酸锌溶液的滴入,多余的EDTA与乙酸发生锌络合反应,临近终 点时,多余的EDTA被消耗完全,再滴入的乙酸锌与二甲酚橙反应使溶液变为紫红色,即为滴定终点。

     通过返滴定的方式测定氧化铝含量具有结果准确性高,重复型号,操作简单易于掌握,具有较好的可操作性。

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